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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的使用及注意事項(xiàng)

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行業(yè)資訊

2024-11-09 15:23:19

來(lái)源:長(zhǎng)沙捷島科學(xué)儀器有限公司

      在合成實(shí)驗(yàn)室或純化提取實(shí)驗(yàn)室,每天都會(huì)用到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,比如制備色譜中,收集到目標(biāo)物峰對(duì)應(yīng)的接收液,需要將溶劑除掉,拿到固態(tài)的產(chǎn)品,這個(gè)過(guò)程往往要用到旋蒸濃縮,除去有機(jī)溶劑,如果溶液中有水的話,還要用到冷凍干燥。下面就旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的使用總結(jié)一下:
      結(jié)構(gòu)與原理:
      蒸餾燒瓶是一個(gè)帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的燒瓶,通過(guò)回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開(kāi)口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一個(gè)旋鈕活塞,用于密閉和破真空,當(dāng)體系與大氣相通時(shí),可以將蒸餾燒瓶或接液燒瓶取下,轉(zhuǎn)移溶劑,當(dāng)體系與減壓泵相通時(shí),則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。作為蒸餾的熱源,常配有相應(yīng)的恒溫水槽。旋轉(zhuǎn)的目的是為了增大蒸發(fā)面積,使溶劑形成薄膜,加快蒸發(fā)。
      其原理就是減壓蒸餾,也就是在減壓情況下,溶劑蒸餾,同時(shí)蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)。主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對(duì)萃取液的濃縮和色譜分離時(shí)的接收液的蒸餾,可以分離和純化反應(yīng)產(chǎn)物。
      使用步驟:
      1、打開(kāi)冷凝循環(huán)泵,開(kāi)啟制冷和循環(huán)。
      2、打開(kāi)水浴加熱,調(diào)至適當(dāng)溫度。
      3、當(dāng)冷凝溫度降至0℃以下,水浴溫度達(dá)到設(shè)定值后,連好蒸發(fā) 燒瓶,開(kāi)始抽真空。
      4、開(kāi)始旋轉(zhuǎn)燒瓶。
      5、剛開(kāi)始注意觀察1-2min,是否會(huì)暴沸,若暴沸立即破真空,降低水浴溫度,降低負(fù)壓真空度。真空度穩(wěn)定后未暴沸即可。
      6、旋蒸完畢,先停止旋轉(zhuǎn),破真空,取下燒瓶。
      注意事項(xiàng):
      1、各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。
      2、使用前,先打開(kāi)冷凝循環(huán)泵,等溫度降至0℃以下再開(kāi)始旋蒸。否則溶劑未被冷凝,抽進(jìn)真空泵,影響真空度和真空泵壽命。
      3、加熱槽通電前必 須加水,不允許無(wú)水干燒。
      4、對(duì)于旋蒸沸點(diǎn)低,粘度小的溶劑,應(yīng)由低到高逐漸提高調(diào)水浴鍋溫度,或加入沸石,連接防爆球。
      5、使用時(shí),應(yīng)先減壓,再開(kāi)動(dòng)電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)蒸餾燒瓶,結(jié)束時(shí),應(yīng)先停止旋轉(zhuǎn),再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動(dòng)中脫落。
      6、玻璃零件接裝應(yīng)輕拿輕放,裝前應(yīng)洗干凈,   擦干或烘干。
      7、如真空抽不上來(lái)需檢查。
      各接頭,接口是否密封。
      有機(jī)溶劑抽到真空泵內(nèi),或者真空泵內(nèi)水溫升高,需要給水泵換水或油泵換油。
      密封圈,是否損壞。
      主軸與密封圈之間真空脂是否涂好。
      真空泵及其橡膠管是否漏氣。
      玻璃件是否有裂縫,碎裂,損壞的現(xiàn)象。

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